1、水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2、從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液150ml（氫氧化鈉溶液每天更換一次），并用橡皮塞塞緊側管管口。接通冷凝水，套式加熱器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）℃。

3、當水解爐爐溫升到500℃左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到1050℃后，空蒸30min。

4、稱取空氣干燥試樣( 0.1±0.01)左右（稱準到0.0002g），與0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉移至瓷舟內，對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

5、在吸收瓶中加入20ｍL硼酸溶液和3滴～4滴甲基紅和亞甲基藍混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

6、將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動”鍵，塞緊進樣桿的橡皮塞，儀器按設定好的進樣速度先自動進樣至低溫區(qū)，而后進入高溫區(qū)。并在到達設定時間后自動退回進樣口，等待下一個試樣。

7、取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。

8、以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑Ｓ闪蛩針藴嗜芤旱挠昧縼碛嬎忝褐械暮俊?/span>

9、試驗結束后，停止通入水蒸汽，關冷凝水、氦氣，關閉所有電器開關，將蒸餾瓶內的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。

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